LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Ekstraksi Kafein dari Teh

20 Desember 2015

Disusun Oleh :

1. Nama : BADRIAH

NIM : D1A151104

2. Nama : DEWITA MAULANI

NIM : D1A140938

3. Nama : NOPYA INDRIANY

NIM : D1A140924

4. Nama : RIFAL NURDIANSYAH

NIM : D1A140931

5. Nama : RIZA WITRI EVILYA

NIM : D1A140935

6. Nama : ROMAT SAEPUDIN

NIM : D1A140923

7. Nama : SITI MAULIDINA

NIM : D1A141021

$Description: Description: C:\Users\HusniPC\Documents\logo.jpg$

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS AL-GHIFARI

BANDUNG

2016

BAB 1

TUJUAN DAN PRINSIP PRAKTIKUM

1.1 Tujuan Praktikum

1. Mendapatkan kafein dari daun teh dengan cara ektraksi menggunakan pelarut air dan kloroform.

2. Menentukan kadar kafein dari daun teh.

1.2 Prinsip Praktikum

Ektraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan.

BAB 2

TEORI PENUNJANG

Kafein merupakan jenis alkaloid yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi, daun teh, daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein memiliki berat molekul 194,19 gr/gmol dengan rumus kimia C₈H₁₀N₈O₂ dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Secara ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak beraturan (tachycardia) (Hermanto, 2007).

Banyak senyawa nitrogen dalam tumbuhan mengandung atom nitrogen basa dan karena itu dapat diekstrak dari dalam bahan tumbuhan itu dengan asam encer. Senyawa ini disebut alkaloid yang artinya mirip alkali. Setelah ektraksi, alkaloid bebas dapat diperoleh dengan pengolahan lanjutan dengan basa dalam air (Khopkar, 2010).

Alkaloid adalah basa organik yang mengandung amina sekunder, tersier atau siklik. Diperkirakan ada 5500 alkaloid telah diketahui, dan alkaloid merupakan golongan senyawa metabolit sekunder terbesar dari tanaman, Tidak ada satupun definisi yang memuaskan tentang alkaloid, tetapi alkaloid umumnya mencakup senyawasenyawa bersifat basa yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagian dari sistem siklik. Secara kimia, alkaloid adalah golongan yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-senyawa yang sederhana seperti coniiene sampai ke struktur pentasiklik strychnine. Banyak alkaloid adalah terpenoid di alam dan beberapa adalah steroid. Lainnya adalah senyawa-senyawa aromatik, contohnya colchicine (Utami, 2008).

Pemisahan dan pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih yang saling bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar atau tercampur.

Campuran adalah setiap contoh materi yang tidak murni, yaitu bukan sebuah unsur atau sebuah senyawa. Susunan suatu campuran tidak sama dengan sebuah zat, dapat bervariasi, campuran dapat berupa homogen atau heterogen. (Raph H Ptrucci, 1996)

Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia. Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan, sedangkan secara kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud, dan sifat komponen yang terkandung didalamnya. (Syukri S, 1999)

Karena perbedaan keadaan agregasi (bentuk penampilan materi) sangat mempengaruhi metode pemisahan dan pemurnian yang diperlukan, maka dapat diadakan pembedaan :

a. Memisahkan zat padat dari suspensi

Suspensi adalah sistem yang didalamnya mengandung partikel sangat kecil (padat), setengah padat, atau cairan tersebut secara kurang lebih seragam dalam medium cair. Suatu suspensi dapat dipisahkan penyaringan (filtrasi) dan sentrifugasi.

· Penyaringan (filtasi)

Operasi ini adalah pemisahan endapan dari larutan induknya, sasarannya adalah agar endapan dan medium penyaring secara kuantitatif bebas dari larutan.

· Sentrifugasi (pemusingan)

Sentrifugasi dapat digunakan untuk memisahkan suspensi yang jumlahnya sedikit. Sentrifugasi digunakan untuk memutar dengan cepat hingga gaya sentrifugal beberapa kali lebih besar daripada gorsa berat, digunakan untuk mengendapkan pertikel tersuspensi.

b. Memisahkan zat padat dari larutan

Zat terlarut padat tidak dapat dipisahkan dengan penyaringan dan sentrifugasi. Zat padat terlarut dapat dipisahkan melalui penguapan atau kristalisasi.

· Penguapan

Pada penguapan, larutan dipanaskan sehingga pelarutnya meninggalkan zat terlarut. Pemisahan terjadi karena zat terlarut mempunyai titik didih yang lebih tinggi daipada pelarutnya.

· Kristalisasi

Kristalisasi adalah larutan pekat yang didinginkan sehingga zat terlarut mengkristal. Hal itu terjadi karena kelarutan berkurang ketika suhu diturunkan. Apabila larutan tidak cukup pekat, dapat dipekatkan lebih dahulu dengan jalan penguapan, kemudian dilanjutkan dengan pendinginan melalui kristalisasi diperoleh zat yang lebih murni karena komponen larutan yang lainnya yang kadarnya lebih kecil ikut mengkristal.

· Rekristalisasi

Teknik pemisahan dengan rekristalisasi (pengkristalan kembaliI) berdasarkan perbedaan titik beku komponen. Perbedaan itu harus cukup besar, dan sebaiknya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar.

c. Memisahkan campuran zat cair

Zat cair dapat dipisahkan dari campurannya melalui distilasi. Campuran dua jenis cairan yang tidak saling melarutkan dapat dipisahkan dengan dekantasi dan corong pisah.

· Distilasi

Dasar pemisahan dengan distilasi adalah perbedaan titik didih dua cairan atau lebih. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Dengan mengatur suhu secara cermat kita dapat menguapkan dan kemudian mengembunkan komponen demi komponen secara bertahap. Pengembunan terjadi dengan mengalirkan uap ke tabung pendingin.

· Dekantasi (pengendapan)

Dekantasi (pengendapan) merupakan proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan zat lain secara pengendapan didasarkan pada massan jenis yang lebih kecil akan berada pada lapisan bagian bawah atau mengendap. Selain itu zat terlarut diproses diubah menjadi bentuk yang tak terlarut, lalu dipisahkan dari larutan. (Husein H. Bahti, 1998)

· Corong pisah

Untuk pelarut-pelarut yang lebih ringan dai air, dapat digunakan corong pemisah yang dimodifikasi, yang dirancang untuk menyederhanakan penyingkiran fase yang lebih ringan. Setelah keadaan seimbang, lapisan yang lebih ringan dan lapisan air, didesak ke atas dengan memasukkan merkurium melalui kran pada dasar bulatan corong, dengan bantuan sebuah bola pembantu pengatur permulaan merkurium.

· Ekstraksi

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi zat dari campurannya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti eter kloroform, karbon teteraklorida dan karbon disulfida. Diantara berbagai metode pemisahan, ektraksi merupakan metode yang paling baik dan paling populer, alasan utamanya karena metode ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Pemisahan tidak memerlukan alat khusus atau canggih, melainkan hanya memerlukan corong pisah. Pemisahan yang dilakukan sangat sederhana, bersih, cepat dan mudah.

· Sublimasi

Sublimasi adalah dimana suatu padatan diuapkan tampa melalui peleburan dan hanya diembunkan uapnya dengan mendinginkannya, langsung kembali dalam keadaan padat.

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni, 2009).

Pada sistem heterogen, reaksi berlangsung antara dua fase atau lebih. Jadi pada sistem heterogen dapat dijumpai reaksi antara padat dan gas, atau antara padat dan cairan. Cara yang paling mudah untuk menyelesaikan persoalan pada sistem heterogen adalah menganggap komponen-komponen dalam reaksi bereaksi pada fase yang sama.

Kesetimbangan heterogen ditandai dengan adanya beberapa fase. Antara lain fase kesetimbangan fisika dan kesetimbangan kimia. Kesetimbangan heterogen dapat dipelajari dengan 3 cara :

a. Dengan mempelajari tetapan kesetimbangannya, cara ini digunakan untuk kesetimbangan kimia yang berisi gas.

b. Dengan hukum distribusi Nersnt, untuk kesetimbangan suatu zat dalam 2 pelarut.

c. Dengan hukum fase, untuk kesetimbangan yang umum.

Hukum distribusi adalah suatu metode yang digunakan untuk menentukan aktivitas zat terlarut dalam satu pelarut jika aktivitas zat terlarut dalam pelarut lain diketahui, asalkan kedua pelarut tidak tercampur sempurna satu sama lain. Faktor-faktor yang mempengaruhi koefisien distribusi diantaranya:

1. Temperatur, semakin tinggi suhu maka reaksi semakin cepat sehingga volume titrasi menjadi kecil, akibatnya berpengaruh terhadap nilai K.

2. Jenis pelarut, apabila pelarut yang digunakan adalah zat yang mudah menguap maka akan sangat mempengaruhi volume titrasi, akibatnya berpengaruh pada perhitungan nilai K.

3. Jenis terlarut, apabila zat akan dilarutkan adalah zat yang mudah menguap atau higroskopis, maka akan mempengaruhi normalitas (konsentrasi zat tersebut), akibatnya mempengaruhi harga K.

4. Konsentrasi, makin besar konsentrasi zat terlarut makin besar pula harga k. Harga K berubah dengan naiknya konsentrasi dan temperatur. Harga k tergantung jenis pelarutnya dan zat terlarut. Menurut Walter Nersnt, hukum diatas hanya berlaku bila zat terlarut tidak mengalami disosiasi atau asosiasi, hukum di atas hanya berlaku untuk komponen yang sama.

Hukum distribusi banyak dipakai dalam proses ekstraksi, analisis dan penentuan tetapan kesetimbangan. Hukum Distribusi Nernst ini menyatakan bahwa solut akan mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, sehingga setelah kesetimbangan distribusi tercapai, perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua fasa pelarut pada suhu konstan akan merupakan suatu tetapan, yang disebut koefisien distribusi (KD), jika di dalam kedua fasa pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Akan tetapi, jika solut di dalam kedua fasa pelarut mengalami reaksi-reaksi tertentu seperti assosiasi, dissosiasi, maka akan lebih berguna untuk merumuskan besaran yang menyangkut konsentrasi total komponen senyawa yang ada dalam tiap-tiap fasa, yang dinamakan angka banding distribusi (D).

Teknik ekstraksi, tiga metode dasar pada ektraksi cair adalah : ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paing sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengektraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ektraksi akan tergantung pada banyaknya ektraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ektraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. Ektraksi bertahap baik digunakan jika perbandingan distribusi besar. Alat yang biasa digunakan pada ekstraksi bertahap adalah corong pemisah (Day, 2002).

Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa alat counter current craig. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Proses ekstraksi dengan pelarut digunakan untuk memisahkan dan isolasi bahan-bahan dari campurannya yang terjadi di alam, untuk isolasi bahan-bahan yang tidak larut dari larutan dan menghilangkan pengotor yang larut dari campuran. Berdasarkan hal di atas, maka prinsip dasar ekstraksi ialah pemisahan suatu zat berdasarkan perbandingan distribusi zat yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. Perbandingan distribusi ini disebut koefisien distribusi (K).

Ekstraksi digolongkan menjadi dua macam ekstraksi yaitu:

1). Ekstraksi jangka pendek atau disebut juga proses pengocokan

Hampir dalam semua reaksi organik, dalam proses pemurniannya selalui melalui proses ekstraksi (penarikan senyawa cair yang akan dimurnikan dari pelarut air oleh pelarut organik dengan cara mengocoknya dalam corong pisah). Pelarut organik yang biasa dipakai untuk melarutkan senyawa organik / ekstraksi ialah eter. Hal ini dikarenakan eter merupakan pelarut yang memiliki sifat inert, mudah melarutkan senyawa-senyawa organik, dan titik didihnya rendah sehingga mudah untuk dipisahkan kembali dengan cara destilasi sederhana. Cara ekstraksi ini biasa dipergunakan dalam :

· Pembuatan ester, untuk memisahkan ester dari pencampurnya.

· Pembuatan anilin, nitrobenzen, kloroform, dan preparat organik cair lainnya.

Bahan yang akan dipisahkan dalam suatu campuran akan terdistribusi diantara pencampurnya dan pelarutnya membentuk dua fasa/lapisan. Dengan demikian ekstraksi jangka pendek merupakan proses pengocokan yang dilakukan dengan menggunakan corong pisah, setelah dikocok dengan kuat dengan mencampurkan pelarut yang lebih baik bila didiamkan larutan akan membentuk dua lapisan. Cara melakukan ekstraksi jangka pendek (pengocokan) menggunakan corong pisah:

2). Ekstraksi jangka panjang

Ekstraksi jangka panjang biasa dilakukan untuk memisahkan bahan alam yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan atau hewan. Senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam seperti kafein dari daun teh dapat diambil dengan cara ekstraksi jangka panjang dengan menggunakan suatu alat ekstraksi yang disebut alat soxhlet. (Nurul, 2011)

BAB 3

PROSEDUR PRAKTIKUM

3.1 Prosedur

1. Ke dalam 500 ml erlenmeyer campurkan 30 gram teh kering dalam 300 ml air, tambahkan 15 gram Kalsium Karbonat bubuk.

2. Panaskan campuran selama 20 menit sambil aduk sesekali.

3. Saring campuran dengan corong Buchner (dalam keadaan panas), tekan kuat dengan tutup gabus untuk memperoleh cairan sebanyak mungkin.

4. Dinginkan ekstrak sampai suhu 15-20⁰C.

5. Pindahkan ke corong pemisah ekstrak kafein lalu tambahkan 25 ml metil klorida (kloroform).

6. Tuangkan campuran ektstrak kloroform ke suatu erlenmeyer dan tambahkan 0,5 gram Natrium Sulfat.

7. Dekantasi campuran kloroform dari Natrium Sulfat dalam gelas kimia.

8. Uapkan pelarut dengan pemanas uap (steam bath).

9. Ambil produk yang telah kering dan timbang crude kafein.

3.2 Alat yang digunakan

1. Erlenmeyer

2. Bunsen

3. Batang Pengaduk

4. Borong Buchner

5. Gelas Ukur

6. Corong Pemisah

3.3 Bahan yang digunakan

1. Teh Kering

2. Kalsium Karbonat (CaCO₃)

3. Natrium Sulfat (Na₂SO₄)

4. Kloroform (CHCl₃)

5. Aqua Dest

3.3.1 Uraian Bahan

A. Kalsium Karbonat (CaCO3)

Rumus molekul : CaCO3

Pemerian : Padatan, berwarna putih, tidak berbau

Kelarutan : Sedikit larut dalam air

Berat molekul : 100,09 g/mol

Titik leleh : 825^oC

Sifat Khusus : Mudah terbakar

B. Natrium Sulfat (Na₂SO₄)

Rumus molekul : Na₂SO₄

Pemerian : Kristal, berwarna putih, tidak berbau.

Kelarutan : Larut dalam air

Titik didih : 1429⁰C

C. Kloroform (CHCl₃)

Rumus molekul : CHCl₃

Berat molekul : 119,38 g/mol

Pemerian : Cairan, tidak berwarna, berbau khas.

Kelarutan : larut dalam lebih kurang 200 bagian air; mudah

larut dalam etanol mutlak, dalam eter, dalam sebagian besar pelarut organik, dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak.

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca,

terlindung dari cahaya.

Kegunaan : pereaksi

D. Aqua Dest

Rumus Molekul : H₂O

Berat molekul : 18

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau. Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : sebagai pelarut.

BAB 4

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

Teh kering dan kalsium karbonat yang dilarutkan dengan aqua 300 ml dipanaskan selama 20 menit dengan suhu 60⁰C. Ekstrak kemudian disaring dengan corong Buchner dengan suhu 30⁰C dan diperoleh cairan ekstrak sebanyak 200 ml. Kemudian cairan ekstrak diuapka dengan pemanas uap (steam bath) hingga kering dan menghasilkan crude kafein. Crude kafein yang diperoleh sebanyak 0,097 gram. Crude kafein yang terbentuk seperti kristal dengan warna putih kehijauan dan berbau khas teh.

4.2 Pembahasan

Ekstraksi kafein dari daun teh bertujuan untuk mengetahui pengaruh air dan kloroform sebagai pelarut terhadap kafein dalam teh dan mengetahui kadar kafein dalam teh. Pada percobaan, penambahan CaCO₃ agar membantu mendesak kafein dalam daun teh sehingga larut dalam air dan mengikat bahan-bahan yang terkandung dalam teh.

Pemanasan bertujuan agar mempercepat reaksi pemisahan antara kafein dengan daun teh. Dalam proses pemanasan, CaCO₃ membentuk endapan berwarna putih didasar gelas beker. Endapan berasal dari zat-zat lain selain kafein dalam teh yang diikat CaCO₃. Pemanasan ini juga bertujuan menguraikan CaCO₃menjadi kapur tohor dan karbon dioksida.Penyaringan larutan bertujuan untuk memisahkan filtrat kafein dengan endapan. Filtrat kafein yang telah dipisahkan harus dipanaskan lagi agar menguapkan kandungan air dalam filtrat, sehingga konsentrasi kafein semakin pekat dan kandungan bahan-bahan lainnya hilang. Kafein tidak ikut menguap pada saat pemanasan karena titik didih kafein yang tinggi yaitu 326ºC. Pemanasan ini yang menyebabkan volume larutan tinggal volumenya.

Penambahan kloroform dalam sisa larutan yang telah di saring dengan corong Buchner bertujuan untuk mengikat kafein dari larutan agar kafein benar-benar terpisah dari zat-zat lain dalam larutan. Kafein terikat dengan kloroform karena kloroform adalah zat non polar yang dapat terikat oleh zat non polar yaitu kafein sendiri.

Larutan ditambah kloroform agar kafein yang masih tertinggal di larutan dapat terpisah secara sempurna. Sehingga, kafein terikat dengan kloroform dan dapat dikeluarkan ke gelas beker.

Kafein yang telah dipisahkan, dievaporasi agar menguapkan kloroform yang masih terdapat pada kafein. Kloroform menguap saat evaporasi karena sifat kloroform yang mudah menguap. Evaporasi menyisakan crude kafein. Crude kafein yang didapat adalah 0,009 gram.

BAB 5

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

A. Dari 30 gram teh yang diekstraksi menghasilkan crude kafein sebanyak 0.009 gram.

B. Crude kafein yang terbentuk seperti kristal dengan warna putih kehijauan dan berbau khas teh.

C. Penambahan CaCO₃ agar membantu mendesak kafein dalam daun teh sehingga larut dalam air dan mengikat bahan-bahan yang terkandung dalam teh.

D. Penambahan kloroform dalam sisa larutan yang telah di saring dengan corong Buchner bertujuan untuk mengikat kafein dari larutan agar kafein benar-benar terpisah dari zat-zat lain dalam larutan.

E. Kafein yang telah dipisahkan, dievaporasi agar menguapkan kloroform yang masih terdapat pada kafein.